固相萃取技術是一種基于液固分離萃取的試樣預處理技術!由液固萃取和柱液相色譜技術相結合而發展起來的%該技術通過顆粒細小的多孔固相吸附劑選擇性地吸附溶液中的被測物質%被測物質被定量吸附后!用體積較小的另一種溶劑洗脫或用熱解析的方法解析被測物質%在此過程中達到分離富集被測物質的目的!然后用適當的方法進行測定%固相萃取過程實質上是一個柱色譜分離過程!其分離富集機理)固定相和溶劑選擇與高效液相色譜有許多相似之處*但固相萃取柱填料的粒徑"一般粒徑, (比高效液相色譜填料粒徑" (大!柱長度比高效液相色譜短!所以固相萃取 柱的柱效比高效液相色譜柱低得多*固相萃取只能分離性質差別較大的物質!而且分離時不以恒組分方式而是以數字開關方式進行!即在吸附時分析物應盡可能被吸附!而在洗脫時被吸附的分析物則應被定量洗脫B()&C*固相萃取技術克服了傳統液液萃取富集技術難以處理大體積樣品及萃取過程中容易乳化等缺點!具有以下諸多優點$可以獲得高的回收率和高的富集倍數&減少了高純有機溶劑的用量!減少了對環境的污染!同時減少了有機溶劑中的雜質對被測分析物的影響&無相分離操作!避免了乳化影響!易于收集分析物組分&操作簡單+快速)易于實現自動化,固相萃取技術適于較干凈的水樣!污水往往要經過濾后才能通過萃取柱!過濾后有時會損失有機物,
環境水樣中被測物濃度一般較低!背景干擾大!使用固相萃取技術很容易富集水樣中的痕量被測組分!降低分析方法檢測限提高靈敏度!同時消除基體干擾對測定的影響!提高分析的準確度,本文以測定水中痕量硝基苯類化合物為例!總結了如何建立一個完整的固相萃取技術測定環境水樣中痕量有機污染 物分析方法以及應注意的問題,
建立一個完整的固相萃取方法需要從固相萃取柱選擇)柱預處理)加樣)去除干擾雜質)洗脫分析物)收集)濃縮幾個步驟分別進行選擇和條件建立,
1、固相萃取柱的選擇
選擇合適的固相萃取柱是方法建立的關鍵!根據被 分析物的種類以及被測水樣的特點!主要從SPE的構型及其中裝填的吸附劑兩方面選擇合適的固相萃取柱,
1.1(固相萃取構型的選擇
SPE主要有固相萃取柱和固相萃取盤兩種不同 的構型,
典型的固相萃取柱柱容積為1-6ml填料質量多在0.1-2g填料粒徑多為40UM柱兩端配有多孔的金屬或塑料篩板,其特點是價低)易于裝填!缺點是當有液流通過時會有溝流現象產生!從而降低傳質效率!使得固相萃取時加樣流速不能過大!否則會引起效率的降低!得到較低的回收率,
固相萃取盤一般是由粒徑很細’8-12um的鍵合硅膠或吸附樹脂加少量聚四氟乙烯或玻璃纖維絲壓制而成!其厚度約0.5-1mm,商品化的固相萃取盤有47mm和99mm等!其橫截面積約為固相萃取柱的10倍!因而提高了萃取效率!增大了萃取容量和萃取 流速適合萃取富集大體積水樣中痕量被測組分,其缺點是自己裝填困難!而商品化產品價格較高
, 此外還有固相微萃取SPE它是在一支熔融石英纖維上涂敷一層高聚物,SPME易于操作!幾乎不消耗溶劑!但目前主要用于定性!定量分析則有待于進一步完善,
1.2固相萃取吸附劑的選擇 選擇何種吸附劑固定相!考慮的主要因素是目標化 合物的性質和樣品提取溶液的基體即溶劑,根據相似相容原理!被分析物的性與固定相的性越相似!兩者之間的作用力越強!被分析物在該固定相上的保留越!因此固相萃取時應盡可能選擇與被分析物性相似的固定相"按照固相萃取的分離模式!可分為正相固相萃取#反相固相萃取和離子交換固相萃取等"